在使用高分辨率光譜儀進行測量時,標準樣品的成分也必須均勻,否則檢測結果會有誤差。我們?nèi)绾未_保標準樣品成分的均勻性?
1、標準樣品組成的均質(zhì)性測試
標準樣品的胚胎材料必須合格,并且只有通過物理檢查后才能制成。必須先將胚胎的頭部,中部和尾部均質(zhì)化,然后再測試光譜均勻性。標準樣品成分是否均勻取決于標準樣品成分的波動是否對分析結果有重大影響。如果標準樣品的不均勻成分所引起的誤差與生產(chǎn)中允許的誤差相比不明顯,則可以認為標準樣品是均勻的,否則就是不均勻的。
2、標準樣品的成分分析和分析數(shù)據(jù)的處理
光譜標準樣品中每個元素的含量必須準確可靠,化學分析方法通常用于確定光譜標準樣品中分析元素的含量。在通過高分辨率光譜儀確定標準樣品的化學成分之前,標準樣品應先通過均勻性測試,然后再作為化學分析樣品成分的確定。應該使用由兩名以上的熟練化學分析人員使用國家標準或兩種以上可靠的分析方法獲得的分析數(shù)據(jù)的平均值。根據(jù)國家標準的要求,可以由10個不同分析方法的實驗室單位測定。每個單元為每個元素提供8個分析數(shù)據(jù)。
由于分析中存在錯誤,因此分析結果將不一致。為了減少高分辨率光譜儀的意外錯誤的影響,可以增加確定和分析的時間,并由平均值確定。對于數(shù)據(jù)中的異常值,規(guī)定用格拉布斯檢查每一單元內(nèi)測試結果中的異常值,用科克倫法檢驗各實驗室間差中的異常值;用格拉布斯和狄克遜法檢驗各實驗室平均值中的異常值。